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水泥中氧化铁的测定

互联网 2014-01-15 09:21:16

[导读] 硫酸铈标准溶液(0.1mol/L):取Ce(SO4)2·4 H2O 162g于3000ml烧杯中,加入2000ml水,不断搅拌下加入400ml浓H2SO4,在不断搅拌下加热溶解完全,冷却,移至10000ml烧瓶中,以水稀至8000ml,放置一周后标定;

1 实验内容

1.1 主要试剂

硫酸铈标准溶液(0.1mol/L):取Ce(SO4)2·4 H2O 162g于3000ml烧杯中,加入2000ml水,不断搅拌下加入400ml浓H2SO4,在不断搅拌下加热溶解完全,冷却,移至10000ml烧瓶中,以水稀至8000ml,放置一周后标定;

硫—磷混合酸:150ml浓H2SO4缓慢加入700ml水中,冷却后加入150ml浓H3PO4混匀;

SnCl2溶液(100g/L):10gSnCl2·2H2O溶于40ml浓HCl,加水至100ml,加入一粒锡粒;

二苯胺磺酸钠:2g/L水溶液;

次甲基蓝:0.5g/L水溶液。

所用试剂除注明外均为分析纯,水为蒸馏水。

1.2 实验方法

取铁标准液加入盐酸至2~4mol/L,于电炉上加热至近沸,趁热加入SnCl2至溶液呈浅黄色,加5滴次甲基蓝,继续加入SnCl2至蓝色褪去并过量2~4滴,迅速用流水冷却至室温,以硫酸铈滴至蓝色(不计数);加入20ml水,15ml硫-磷混合酸,5滴二苯胺磺酸钠,用硫酸铈滴至紫红色即为终点。同时做空白试验,扣除空白后计算硫酸铈对铁的滴定度或铁含量。

2 结果与讨论

2.1 酸度的影响

试验结果表明,SnCl2在2mol/L以上的HCl介质中可定量还原Fe(Ⅲ),提高酸度有利于Fe(Ⅲ)的还原,但HCl量过大则As、Sb、Cu等的干扰明显增加,故采用2~3mol/L HCl为还原介质;在1~2mol/L硫-磷混合酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,硫酸铈与Fe(Ⅱ)可定量反应,终点突跃明显。

2.2 温度的影响

SnCl2与Fe(Ⅲ)反应需在热溶液中进行,温度大于80℃时,反应迅速。硫酸铈与Fe(Ⅱ)在常温下即可快速反应,不必加热。

2.3 精度及准确度

用本法测定水泥标样,其标准值为2.91%,本法测量平均值为2.90%,5次测定的相对标准偏差为0.32%。

2.4 共存离子的影响

试验结果表明,大多数常见离子不干扰铁的测定。若测定误差小于±1%,则允许2000mg K+、Na+、NH4+、Mg2+,1000mg Ca2+、Al3+,800mg Zn2+、Pb2+,500mg Mn2+、SiO32-,200mg Sn(Ⅳ),100mg Ti(Ⅳ),80mg Cr3+,50mg Sb(Ⅴ)、As(Ⅴ),20mg Cu2+,10mg Co2+、NI2+,5mg W(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)存在。SO42-、Cl-、PO43-不干扰测定,0.01mol/L F-也不干扰测定;V(Ⅴ)和NO3-干扰测定。

3 样品测定

取试样于聚四氟乙烯坩锅中,加入2ml HF,5ml HCl(1+1),低温加热溶解并浓缩至2ml,加入5ml HCl(1+1)蒸至近干三次,转入烧杯中,加入0.2g H3BO3,10ml HCl(1+1),加水至30ml,以下按“实验方法”步骤测定水泥中的Fe2O3,结果见表1。

表1 测定结果(n=5)    %

 

 

由表1可见,本法测定的相对标准偏差<1%,测定结果的平均值与外单位提供的标准参考值接近,说明本法测定氧化铁具有较高的精度和准确度。

[整理编辑:中国测控网]
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