测·控领域专业互动媒体平台
推动测试测量,检测诊断,传感物联,遥测自控智能化发展
当前位置:CK365中国测控网 > 论文 > 应用技术 >

1688 型在线气体成分色谱分析仪应用及改进

互联网 2012-09-19 06:42:49

[导读]  摘 要:针对SIMES 公司色谱分析仪在半水煤气成分分析中存在的问题进行了分析,并提出相应的改进措施,有效地解决了因氢气调节不及时造成合成氨大幅度减量的问题,满足了高负荷生产的需要。

     在合成氨生产过程中,优化气体成分是提高合成氨产量、降低消耗、保证生产安全运行的重要条件。安阳化学工业集团有限责任公司在合成氨气体成分分析方面引进了SIMES 公司1688 型在线气体成分色谱分析仪,该仪器能够按照一定的程序连续工作,自动地完成气体成分的取样、分析及数据显示,但是仪器在我公司投运后,出现了一些问题,影响了合成氨的正常生产,经过我公司技术人员的努力,解决了影响其正常运行的问题。

  1 SIMES公司1688型色谱分析仪的工作原理

 

  SIMES 公司1688 型色谱分析仪的工作原理见图l ,样品气经过阀A 进入水冷器降温除去水分,水分由积水器排出,经过滤器除去尘埃及杂质;由真空泵升压后进入硅胶干燥器,进一步脱除水分,降低样品气中的含水量,预处理后的样品气大部分经过电磁三通阀Y251放空,很少一部分经过转子流量计由定量管进入色谱分析系统;进入分析系统的样品气,首先通过预分柱A ,由于各组分气体吸附能力不同,随着载气的流动,经过多次分配,使混合气逐渐分离成H2、N2、CH4、CO峰群和CO2峰群,将CO2从混合气中分离出来,H2、N2、CH4、CO峰群通过柱切阀进入主分柱B ,各组分在色谱柱中彻底分离,并按照H2、N2、CH4、CO的顺序从主分柱B 的末端流出,各组分依次进入检测器;CO2也通过柱切阀进入主分柱C ,而后进入检测器,各组分的出峰顺序见图2 。

  

 

  通过检测器将各组分物质含量转变为电信号,经计算机的逻辑计算即可获得各组分的含量,并显示于计算机屏幕上,作为调节氢气的参考依据。

  2 存在问题

  2. 1 样品气分析周期长

  SIMES 公司1688 型色谱仪从取样到出分析数据,每次需要8.8 min ,分析周期过长,造成分析数据滞后,不易及时发现氢气的变化情况,延误氢气的调节时间,造成合成氨循环氢波动,对生产极为不利。

  2. 2 样品气预处理使用的干燥剂更换频繁

  2. 2. 1

  由于半水煤气中的硫化物含量偏高,经常造成硅胶干燥剂中毒损坏,无法再生,发现不及时甚至会损坏分析仪的核心部件色谱柱。

2. 2. 2

  由于半水煤气中含有水分、尘埃等杂质较多,样品气预处理使用的硅胶干燥剂更换频繁,每天需要更换两次,更换干燥剂,造成分析仪不能正常工作,有时甚至波动好几个周期,气柜氢表的大幅度波动,不仅延误氢气调节的最佳时机,有时甚至误导氢气调节,造成合成氨循环氢大幅度波动,合成塔憋压,合成系统吹除气量大幅度增加,产量明显降低,消耗增加,特别是当合成氨循环氢含量偏低时,循环气密度增加,使循环机负荷增加,经常造成切机减量,甚至损坏循环机,给企业造成巨大经济损失。

  2. 3 驱动气带水

  我公司1688 型色谱分析仪使用的驱动气来自生产系统公用氮气管线,当生产系统的水冷器使用氮气进行反吹时,可能由于操作不当,导致少量水分进入氮气管线中,因色谱仪使用的驱动气中带有少量水分而影响色谱仪正常工作。

  3 改进措施

  3 . 1 样品气分析检测部分的改进

  针对其分析速度慢、分析周期长的缺点,我们对分析检测部分作了如下改进:

  3. 1. 1

  调整半水煤气组分的出峰顺序。由图2 可知,改造前半水煤气各组分的出峰顺序为H2、N2、CH4、CO,混合气体经过预分柱A 后,CO2已经和H2、N2、CH4、CO混合气分开,通过柱切阀的调节作用,H2、N2、CH4、CO混合气体走主分柱B , CO2走主分柱C ,则从主分柱C来的CO2 的出峰时间在从主分柱B 来的所有气体的出峰时间之后,延长了色谱仪分析时间。如果适当调节主分柱C 的气阻和柱切时间,改变CO2 的出峰时间,使其出峰时间位于H2和N2的出峰时间之间,这样既可减少CO2的出峰时间,还可使半水煤气色谱分析周期缩短为7.9 min 。

  3. 1. 2

  改变半水煤气的取样时间。由图2 可以看出,每一个分析周期,从进样到出第一个组分峰值需2.51min ,而CH4和CO峰之间的时间差为l.27 min , 并且在CH4出峰前,样品气已经全部通过预分柱A , 如果将下一周期的取样时间放在CH4和CO气体出峰之间,可以减少预分柱A 对样品气的预分离时间,而且不会影响本周期气体的分析质量,经过不断调试,把下一周期的取样时间定在CH4出峰后的第0.9min ,由于每个周期开始于取样前0.1min,则下一周期的开始时间位于CH4出峰后的第0.8 min ,即下一周期开始于本周期的第6.O min , 经过改变半水煤气的取样时间,使色谱仪半水煤气分析周期缩短了1.9 min 。

  经过上述两项改进,SIMES 公司1688 型色谱仪分析时间减少至6.0 min ,并且使半水煤气各组分的出峰时间更均匀。

  3. 2 样品气预处理部分的改进

  3. 2. 1

  在硅胶干燥剂处理前先用ZnO 脱硫剂对样品气进行处理,降低了进入硅胶干燥剂的半水煤气中的硫化物含量,有效地延长了硅胶干燥剂的使用寿命。

  3. 2. 2

  将驱动气取出部位由氮气管线的下部移至上部,并且使取出管线首先向上延伸800 mm ,而且向上延伸的管径由Φ10 扩大为Φ57 ,有利于驱动气中水的分离。为了进一步提高驱动气中水的分离效果,我们在驱动气进入分析仪之前又增加了一个分离器,有效地解决了驱动气带水的问题,保证了分析仪表的正常运行。

  3. 2. 3

  为了防止在干燥剂更换时造成分析系统波动,通过增加两个三通阀,将干燥系统分成两路,一路备用,一路工作,当运行的干燥剂需要更换时,只需几秒钟的时间就可将备用干燥切换过来,避免更换干燥剂时引起的分析系统波动。

  3. 2. 4

  1688 型分析仪对半水煤气分析周期为6.0 min ,但其取样时间仅为0.1 min,原气体流程中,经过预处理的气体大约有98%被放空。为了充分发挥干燥剂的作用,延长干燥剂的使用时间,我们把干燥剂移至电磁三通阀Y251之后,通过控制程序,使样品气在取样前的2.04 min 开始经过干燥剂,对干燥器部分进行置换,再经过0.1 min 取样结束,其它时间样品气通过电磁三通阀放空,这样不仅使取得的样品气能够真实反映当时的气体成分,而且使样品通过干燥器的量减少了58.3 % ,干燥器的使用时间由原来的半天延长至7 天。

  改进后SIMES 公司1688 型色谱分析仪的工作原理见下页图3 。

  

 

  4 改进效果及设想

  改进后,SIMES 公司1688 型色谱仪基本满足了目前我公司合成氨高负荷生产的需要,有效地解决了因氢气调节不及时造成的合成氨大幅度减量的问题,特别是解决了因循环氢偏低、循环机超负荷运行而损坏循环机的问题,为企业安全生产创造了良好的条件。为了保证其分析精度,进一步提高其分析速度,我们对合成氨生产工艺进行了研究,认为影响合成氨循环氢波动的原因是半水煤气中的(CO+H2)/N2的值发生了变化,与半水煤气中的CO2含量没有关系。如果在半水煤气进入预处理系统之前,增加一个碱液洗涤器,首先将CO2脱除干净,即可减少两个色谱柱:预分柱A和主分柱C ,简化分析系统,不仅有利于分析仪器的长期稳定运行,减少维护费用和维护工作量,而且由于减少了气体在预分柱的分离时间,将进一步缩短色谱仪分析周期,为调氢工提供更及时准确的分析数据,使合成氨生产更加稳定。

[整理编辑:中国测控网]
标签:  半水煤气[14]    分析[37]    色谱仪[8]
 
[ 论文搜索 ]  [ ]  [ 好友分享 ]  [ 打印本文 ]  [ 关闭窗口 ]  [ 返回顶部 ]

版权与免责声明:

①凡本网注明"来源:中国测控网"的所有作品,版权均属于中国测控网,转载请必须注明中国测控网 www.ck365.cn。违反者本网将追究相关法律责任。
②本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
③如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

注册成为中国测控网会员

可以无需任何费用浏览专业技术文章

 
 
注册中国测控网会员以便浏览全文