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用X射线应力仪无损检测薄膜材料厚度

2014-06-30 10:51:21

[导读] 基于X射线衍射与吸收理论,提出一种薄膜厚度测量方法即膜下基体衍射法。利用X射线应力仪测量高速钢表面的TiN薄膜厚度,发现利用膜下基体衍射可精确测量薄膜厚度。


薄膜厚度是一个关键参数,对实际应用及理论研究均有重要意义[1,2]。X射线衍射具有不破坏及不接触的优点,是理想的薄膜厚度测量方法[3,4],其原理是在不同入射及衍射角条件下获得材料的衍射信息,并根据X射线吸收效应来确定薄膜厚度。利用衍射法测量薄膜厚度存在许多难题。首先,薄膜厚度通常在微米或更小的数量级,常规衍射方法所获得的薄膜信息较弱[5]且衍射峰形较差,导致测量误差较大;其次,薄膜材料普遍存在的晶面择优取向即织构现象[6]使问题复杂化;再者,如果薄膜中存在大量非晶成分即不产生衍射效应,无法利用薄膜的信息测量其厚度。笔者提出一种膜下基体衍射法,用X射线应力仪测量高速钢表面TiN薄膜厚度。

1 试验原理

由于薄膜吸收部分射线能量,直接影响到膜下基体的衍射强度。根据X射线衍射与吸收基本理论,膜下基体的衍射强度I可表示为[5,7]

 

 

式中 α,β———入射线及衍射线与试样表面的夹角

μ f———薄膜材料的X射线吸收系数

t———薄膜厚度

I t=0———无薄膜基体材料的衍射强度

图1为侧倾入射与衍射方式,图中始终确保X射线衍射的对称几何关系[4,6],入射线及衍射线与试样表面的夹角相等,即α=β。对于图1 a衍射方式,扫描平面中线与试样法线的夹角Ψ=0°,此时α=β=θ,θ为基体材料的衍射角,膜下基体衍射强度I 0°可简化为

 

 

对于图1b衍射方式,扫描平面中线与试样法线的夹角Ψ≠0,根据图中几何关系可以证明α=β=arcsin(sinθcosΨ),膜下基体衍射强度IΨ可表示为

 

 

 

 

式(5)部分参数已知,其余则通过试验加以测量,因而可计算出薄膜厚度t。考虑到无织构多晶材料的

仅受衍射光路等仪器本身因素的影响,因此试验中通过铁粉试样获得该比值。

 

2 试样

用高速钢材料加工厚3mm,直径30mm的片状试样。试样表面磨光清洗后,用SPC350型磁控溅射仪在试样表面制备一层TiN薄膜

3 试验过程

利用X350A型X射线应力仪对试样进行X射线衍射分析。其管电压28kV,管电流8mA,铬靶Kα特征辐射,准直管直径2mm,阶梯扫描步进角0.1°,时间常数1 s,扫描起始角及终止角分别为169°和144°,侧倾角Ψ分别取0°和60°。借助应力仪配备的计算机软件进行衍射峰强度校正及扣除背底等操作,最终计算出试样衍射峰的积分强度值。对于铬靶K α特征辐射,TiN薄膜的X射线吸收系数取μ f=2.5×105m-1,膜下基体Fe(211)的衍射角取θ=78°。根据所测得的各衍射峰的积分强度,利用式(5)计算TiN薄膜的厚度。

4 实验结果

图2示出了铁粉Fe(211)晶面在Ψ=0°,60°两个侧倾角情况下的衍射峰,图中CPS为计数强度。图2a和b衍射强度都非常高,衍射峰值与背底之比较低,衍射峰噪声小且不散漫。这是由于该材料内部组织结构比较均匀,表现为典型的多晶体材料,其X射线衍射效应良好。

图3为实际薄膜下钢材Fe(211)晶面在Ψ=0°,60°两个侧倾角情况下的衍射峰。可见,侧倾角Ψ=60°时的衍射峰值明显低于Ψ=0°时,原因是侧倾角增大时薄膜材料对X射线的吸收效应增大,导致膜下基体的衍射峰值降低,根据这个差异即可测量薄膜的厚度

 

 

 

 

用膜下基体衍射法对上述薄膜进行了五次重复测量。结果表明,该薄膜的平均厚度-t=1.803μ m,测量标准差Δt=±0.055μ m,其厚度的置信范围-t±3Δt=1.803±0.165μ m。尽管膜下基体衍射峰较宽,但在上述试验中其衍射积分强度仍能确保薄膜的测量精度。

人们利用X射线方法测量薄膜厚度,往往只关注薄膜本身,而忽略膜下基体的衍射信息。由于薄膜衍射信息弱并存在晶面择优取向,给薄膜厚度测量带来一些问题。非晶薄膜材料由于不产生衍射效应,其膜厚度测量的唯一选择是利用膜下基体衍信息。对于一些大型零件,无法用常规衍射仪测量薄膜厚度,只能用便携式X射线应力仪现场测量。

用基体衍射法测量薄膜厚度也存在一定的局限性。首先,基体必须是多晶无织构材料,否则基体衍射强度与侧倾角Ψ有关,测得的薄膜厚度不可靠;其次,在应力仪的测角范围内基体必须出现衍射峰,试验所用应力仪的测角范围较宽,为120°~170°,因而适合大多数材料;再者,必须确保X射线穿透整个薄膜,当薄膜太厚X射线无法穿透时,不能利用基体衍射法测量其厚度。

5 结论

提出了膜下基体衍射测量法,利用该方法可精确测量薄膜厚度。对于非晶薄膜材料,厚度测量的唯一选择是膜下基体衍射法。对于大型零件,只能采用便携式X射线应力仪进行现场薄膜厚度测量。该方法也存在一定的局限性。

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标签:  无损检测[0]    X射线应力仪[4]
 
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